1、溶劑吸收法

 

溶劑吸收法通常是使用吸收液（諸如水、水溶液或者有機(jī)溶劑等）采集氣體或者蒸氣中某些組分。當(dāng)氣體樣品通過(guò)吸收液時(shí)，樣品氣泡與吸收液界面上的被測(cè)物質(zhì)的分子由于溶解作用或者化學(xué)反應(yīng)很快進(jìn)入吸收液中。氣泡中間的氣體分子由于存在濃度梯度和極快的運(yùn)動(dòng)速度可以迅速地?cái)U(kuò)散到氣一液界面上，因此，整個(gè)氣泡中被測(cè)物質(zhì)分子很快被溶液吸收，達(dá)到濃縮收集樣品中某些目標(biāo)組分的目的。為此目的，己經(jīng)設(shè)計(jì)了許多種鼓泡采樣瓶，并且有商品化產(chǎn)品。為了避免溶劑蒸氣進(jìn)入采樣泵，通常采用甲醇一干冰捕集阱。溶劑收集方法非常簡(jiǎn)單，并可采集大體積空氣樣品。

 

為了避免樣品損失，一般采用具有較高沸點(diǎn)的溶劑。此外，采用兩個(gè)鼓泡采樣瓶串聯(lián)方法收集樣品，可獲得較高的測(cè)定靈敏度。諸如，采用溶劑收集工作現(xiàn)場(chǎng)的空氣樣品，使用氣相色譜方法可測(cè)定出0.05μl/ml的環(huán)氧氯丙烷。如果在溶劑中加入的反應(yīng)試劑，可發(fā)生化學(xué)吸收。己經(jīng)證明，由2,4-二硝基苯阱（2,4-DNPH）和酸性催化劑組成的收集液可直接采集汽車尾氣中低分子量的醛。在采樣瓶中，空氣樣品中的醛被收集并衍生化，可直接注入液相色譜進(jìn)行測(cè)定，2,4-DNPH和它的衍生物可由紫外檢測(cè)器（ UV ）和質(zhì)量檢測(cè)器（MSD ）鑒定。

 

溶劑涂浸表面膜（impregnated surfaces）收集方法是采用玻璃管內(nèi)壁涂浸吸附試劑以保持一層液體薄膜（wet denuders)，采樣前垂直放置此玻璃管，吸收液體膜連續(xù)地向下流到管的內(nèi)壁，當(dāng)氣體反向通過(guò)時(shí)，在管底部可獲得濃縮的樣品。此樣品可直接進(jìn)行儀器測(cè)定，并己經(jīng)用于監(jiān)測(cè)2,4,5,-三氯苯酚。一個(gè)50cm長(zhǎng)管，用水做液體，空氣流速為0.5L/min，可達(dá)到99％以上的收集效率。同樣，以0.6-0.7 L/min流速收集空氣中可卡因和海洛因（cicaine and heroin）的收集效率為40%-60%。在應(yīng)用中，溶劑涂浸形成的表面液體薄膜可連續(xù)地更新其表面，能快速地吸附富集氣體中的預(yù)測(cè)組分，提供了直接分析樣品的可能性。此方法特別適合于測(cè)定極性和活性大的化合物，而常規(guī)的預(yù)濃縮方法不能測(cè)定和定量這些物質(zhì)。

 

2、冷阱收集

 

冷阱直接收集（也叫低溫濃縮）是選擇濃縮空氣樣品中某些組分的技術(shù)。一般地，在冷阱中不使用吸附劑，解吸溫度一般為40-70℃，這樣，也可以避免由于溫度高使溶劑降解而產(chǎn)生的干擾。通常，在 GC 柱上進(jìn)樣時(shí)再加一冷阱進(jìn)行二次‘冷聚焦”，樣品能夠形成一窄帶進(jìn)入毛細(xì)管柱。

 

冷阱直接收集由一個(gè)U-形硼硅酸鹽玻璃管（borosilicateglass tune）浸入液氮（-186℃ ）中，在U-形玻璃管內(nèi)底部充填石英棉以增加接觸表面，通過(guò)便攜采樣泵將空氣樣品收集在冷阱中。一般采用0.15-0.30 L/min的采樣流量采集空氣樣品1-10L 。例如，揮發(fā)性（有機(jī)）硫化物的冷阱直接采集和濃縮，60-70℃ 熱解吸后再在 GC 柱上二次冷聚焦（液氫阱），可測(cè)定出小于和等于10pg/L 空氣樣品中的硫化物。也可以采用U-形不銹鋼管，內(nèi)部充填60-80目未處理的玻璃微珠，管兩端用石英棉固定玻璃微珠。 U-形不銹鋼管浸入液氮（-186℃ ）中，采集空氣樣品后，在 100 ℃ 溫度下解吸濃縮的樣品，由氦氣將解吸樣品吹掃到 GC 柱上二次“冷聚焦”。此系統(tǒng)采集和濃縮城區(qū)空氣中C2-C10。的烴類化合物，可測(cè)定至幾個(gè)pL/L-100nl/L。

 

但是，當(dāng)采集含水量高的空氣樣品時(shí)，常會(huì)引起冷阱收集管的堵塞。除此之外，加熱解吸時(shí)冷阱中收集的水也被輸送進(jìn)入 GC 柱中，干擾了化合物的分離。當(dāng)然，可以在系統(tǒng)中串聯(lián)干燥管以消除空氣中的水分干擾。