實(shí)驗(yàn)證明,F(xiàn)ID用氮?dú)庾鬏d氣比用其它氣體(如氫氣、He、Ar)的靈敏度高,所以通常用氮?dú)庾鲚d氣。載氣流速的選擇主要考慮柱的分離效能,對(duì)一給定的色譜柱和試樣,需經(jīng)實(shí)驗(yàn)來選定佳的載氣流速,使色譜柱的分離效果。
2 氮?dú)浔?/div>
氫氣作為FID的燃?xì)?,其流速的大小影響檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。若氫氣流速過低,不僅火焰溫度低,組分分子的離子化數(shù)目少,檢測(cè)器靈敏度低,而且還容易熄火;若氫氣流速太高,火焰不穩(wěn),基線不穩(wěn)。因此,當(dāng)用氮?dú)庾鳛檩d氣時(shí),氮?dú)?、氫氣流速的比值有一個(gè)佳值,此時(shí)檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好。佳氮?dú)浔戎荒苡蓪?shí)驗(yàn)確定,一般為(1:1)——(1:1.5)。
3 空氣流速
空氣是FID的助燃?xì)猓殡x子化過程提供氧,同時(shí)也起著吹掃二氧化碳、水等燃燒產(chǎn)物的作用??諝饬魉佥^低時(shí),離子化信號(hào)隨空氣流速的增加而增大,但達(dá)到一定值后,空氣流速對(duì)離子化信號(hào)幾乎沒有影響。一般氫氣與空氣的流量比為1:10,空氣流速控制在300——500mL/min。
4 氣體純度
常量分析時(shí),三種氣體的純度在99.9%以上即可,但在痕量分析時(shí),則要求三種氣體的純度在99.999%以上,空氣中總烴含量應(yīng)小于0.1µL/L。