實驗中要注意正確使用操作檢測器,避免出現(xiàn)可能導致檢測器損壞的因素。熱導池中的關鍵熱導原件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15——30µm,材料又比較容易氧化。氧化或受污染后,電阻值發(fā)送變化或斷損,造成熱導池測量電橋的對稱性被破壞,致使儀器無法正常工作。將引起熱導元件損壞的因素及注意事項歸納如下。
氣相色譜儀熱導檢測器的故障預防
1 熱導池接并聯(lián)雙氣路應用時,必須同時并聯(lián)裝上兩根色譜柱,兩路都要同時通載氣,如果只裝一根柱,而另一路不裝柱不通載氣,那么一通電源就會將鎢絲元件燒壞。
2 氣相色譜儀停機后,外界空氣往往會返進熱導池和柱系統(tǒng),因此必須在開機時要先通載氣10min以上再通電;停機時間越長,那么重新開機時先通載氣的時間也越長,否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
3 熱導檢測器使用的載氣純度必須4個9以上(99.99%),忌載氣中含氧量高,載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化?;瘜W活性樣品組分如酸和鹵代化合物可能損壞熱絲,盡可能避免這些化合物,將延長熱絲壽命。
4 在更換裝色譜柱時,必須檢漏,氣密性,色譜柱連接處漏氣將會造成熱導元件損壞,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng),避免柱載體吹入TCD。
5 在多次進樣分析后,應及時更換進樣器上的硅膠膠墊,如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時再更換舊遲了,因為硅橡膠墊一漏,載氣漏出,空氣漏進,熱導元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時,必須將熱導電源關斷后,再迅速換墊,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導池電源。
6 氣體進樣時用平面六通閥,六通閥的位置必須停在兩個位置,不能將閥旋停在中間位置。因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通,這是很危險的,容易導致熱導池中因不通載氣而損壞。
7 色譜柱高溫老化時,必須將熱導池電源關斷,熱導池溫控關斷,并且將柱出口連接熱導池進口的接頭處斷開,讓高溫老化的載氣流入柱箱內,這樣可避免因柱子老化而誤入熱導池及鎢錸絲元件。
8 熱導池橋電流的設定,必須比被分析試樣組分的高沸點高20——30℃,避免試樣中高沸點組分冷凝在熱導池中和污染鎢錸絲元件。
9 熱導池橋電流的設定,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻。原則:①輕載氣(氫氣、氦氣)橋電流可大,重載氣(氮氣、空氣)橋電流必須??;②熱導池工作溫度高,橋電流應減小,工作溫度低,橋電流可增加;③各氣相色譜儀廠家熱導池鎢錸絲元件電阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同。元件電阻值大的,橋電流就應設定小些,具體橋電流設定可看說明書。
雖然TCD的靈敏度隨電流的增加而增大,但是大的電流狀態(tài)下持續(xù)分析會縮短燈絲壽命。