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我們在使用氣相色譜儀可能會遇到哪些問題

更新時間:2016-05-16      點擊次數(shù):2119
  問題1:為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?

  答:①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對于5890,卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。

 ?、谠诓环至鞣绞较逻M(jìn)行分析時,不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。

  ③未吹掃(死)體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

  ④如果考慮色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

  問題2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

  答:前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。

  問題3:什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?,而且出現(xiàn)的早?

  答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進(jìn)入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。

  問題4:何時需更換隔墊或襯管?

  答:通常比較好的隔墊至少能100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

  問題5:隨著進(jìn)樣室溫度升高,對分析物分解有影響嗎?

  答:如果化合物熱穩(wěn)定性差,分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度,則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。

  問題6:排除色譜柱流失問題的佳方法是什么?

  答:診斷色譜柱是否存在流失問題的佳方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次色譜圖,然后將近的運行和運行色譜圖對比。如果在運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

  問題7:如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積?

  答:如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題,則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因為分流進(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高,樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地,由于溶劑沒有時間擴(kuò)散到襯管外,因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格。實際上,1微升是比較合適的,由于降低分流比對增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而,不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多,建議使用蒸汽體積計算器估算終的擴(kuò)散體積。

  問題8:排除色譜柱流失問題的佳方法是什么?

  答:診斷色譜柱是否存在流失問題的佳方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次色譜圖,然后將近的運行和運行色譜圖對比。如果在運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

  問題9:色譜分析運行時,標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬,這正常嗎?

  答:如果保留時間沒有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸,說明色譜柱過載。

  問題10:為什么在運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰?

  答:有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。

  問題10:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?

  答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

  3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

  4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。

  問題11:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?

  答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

  3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。

  4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。

  5.柱子安裝太過??芍匦掳惭b。

  6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。

  7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。

  8.檢測器的燈或電子倍增管老化。

  問題12:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?o:p>

  答:1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。

  2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。

  3.色譜柱受污染。

  問題13:如果分離度下降,如何處理?

  1.柱溫不同。檢查柱溫。

  2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。

  3.改變載氣流速。

  4.色譜柱受污染,應(yīng)用溶媒清洗柱子。

  5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。

  6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

  問題14:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?

  1.試著改變一下進(jìn)樣方法。

  2.改變?nèi)苊?,使其成為單一的溶媒?o:p>

  3.重新安裝色譜柱。

  4.減小進(jìn)樣溫度。

  問題15:如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了,應(yīng)采用何種檢測?

  1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。

  2.運行一個分析(開啟GC,但不進(jìn)樣)。

  3.收集分析的色譜圖。

  4.*個分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。

  5.收集第二次分析的色譜圖,并與*次的圖譜進(jìn)行比較。

  6.假如在*次時,峰圖包含了的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了

  毛細(xì)管柱被污染了(進(jìn)樣器或載氣被污染)。

  7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進(jìn)樣器

  或載氣是比較干凈的。假如

  8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表

  明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。

  問題16:保護(hù)柱應(yīng)為多長?

  比較有代表性的保護(hù)柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈,溶質(zhì)為極性,保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純凈,保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長些。5-10m長的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護(hù)柱安裝。

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