在氣相色譜儀生產(chǎn)以后,白酒行業(yè)的們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱(DNP柱)直接進(jìn)樣法測定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問題,極大的推動了氣相色譜在白酒行業(yè)的應(yīng)用與發(fā)展。
隨著國標(biāo)GB10781、GB10345的實施,尤其是山西假酒案以后,國家強(qiáng)制實行《白酒許可證》制度,在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和*的分析儀器。
近十年以來,隨著科技的,毛細(xì)管技術(shù)的不斷成熟,和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力,毛細(xì)管技術(shù)也得到了越來越多的推廣和使用。
現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測器多為氫火焰檢測器,因此在這里我主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法。
一. 色譜柱的選擇
1.填充柱法
現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用為廣泛的一種分析方法,它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列入國標(biāo)中,用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操作,對儀器要求相對較低,穩(wěn)定性較好,容易操作,一般用于常規(guī)檢測和生產(chǎn)質(zhì)量控制中。它采用直接進(jìn)樣,一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分,分析所用時間一般在三十五分鐘左右(濃香型酒)。
缺點(diǎn)是:不能檢測出白酒中有機(jī)酸的含量
2. 細(xì)管法
(1)大口徑毛細(xì)管柱
上世紀(jì)90年代,由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細(xì)柱分析方法。由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的,分析時間短,而且采用柱頭注樣,恒溫操作,對儀器要求相對較低,因此在白酒行業(yè)得到了很好的應(yīng)用。
缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙縮醛與正丁醇比較難分離,而且如果分析到己酸所需要的時間就比較長,所以一般只分析到己酸乙酯。
(2)細(xì)口徑毛細(xì)管
1991年由國家食品檢測中心胡國棟等工程師開發(fā)的用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。它直接一次進(jìn)樣,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分,尤其是酸類,可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸,解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類的歷史?,F(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展,用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣,已能分析到脂肪酸,這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來越多的作用。
細(xì)口徑毛細(xì)管法對儀器的要求較高,儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng),程序升溫,穩(wěn)定性好。
缺點(diǎn)是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離?,F(xiàn)在有一種進(jìn)口柱能解決這一問題,但柱子的價格昂貴。
二. 計算方法
白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計算方法是內(nèi)標(biāo)法,它克服了進(jìn)樣不、計量器具不準(zhǔn)所造成的誤差,使定量結(jié)果更。
由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進(jìn)樣,因此只需加入一種內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)即可,而細(xì)口徑法由于需要分流進(jìn)樣,程序升溫,為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標(biāo)液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。
1.填充柱法和大口徑法樣品的配置
1) 2%內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)的制備
取無水乙醇(為無雜醇油乙醇)60ml,用蒸餾水定溶到100ml,待用。
取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液。混勻之。
2)酒樣的配制(內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml)
取10ml待測白酒樣,裝入容量瓶中,再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。
2.毛細(xì)柱法樣品的配置
1) 2%內(nèi)標(biāo)液的制備
取無水乙醇(為無雜醇油乙醇)60ml,用蒸餾水定溶到100ml,待用。
取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%內(nèi)標(biāo)液。混勻之。
2)樣品的配制
取10ml待測白酒樣,裝入容量瓶中,再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。樣品的定量一般用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站" >色譜工作站,因為這是現(xiàn)在常用的定量方法,這里就不再介紹了。
氣相色譜儀在白酒行業(yè)的應(yīng)用近十年有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,這和白酒科研人員的不懈努力是分不開的?,F(xiàn)在各大白酒廠都意識到了氣相色譜儀的作用,像五糧液酒廠有幾十臺色譜儀,中型酒廠一般也有幾臺色譜,隨著國家越來越重視質(zhì)量,加大執(zhí)法力度,一些個體的小酒廠也意識到了氣相色譜儀的重要性?,F(xiàn)在酒精的國標(biāo)中也寫入了氣相色譜法,并將被強(qiáng)制實行,相信隨著氣相色譜技術(shù)的不斷發(fā)展和完善,氣相色譜在白酒行業(yè)應(yīng)用將越來越廣泛。
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